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泰州艾斯特金属表面处理技术有限公司
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AST-H005中高磷添加剂

.AST-H005白亮型环保化学镀镍添加剂
一、镀液性能:
 AST-H005型添加剂具有稳定性高,易管理,操作简便等优点。经过使用,镀层中磷含量可达8%~12%(中高磷型);表面光洁、质地紧密,拥有较强的抗腐蚀性和防变色能力;镀层中不含有任何重金属,符合欧盟ROSH环保标准。AST-H005型添加剂具有一定的通用性,可按照以下配方把005型添加剂配成高磷的药液,经改良后的药液加工出来的产品可抗50%盐酸200小时,AST-H005型添加剂中所有成份已通过国际SGS认证,全部采用食品、医药级原料)
二、镀层性能:
密    度: 8.5g/cm3           熔  点: 860~880℃
硬    度: Hv400~500(镀态)   Hv1200(热处理后)
磷 含 量: 8%~12%(wt)          特  点: 耐磨、抗腐蚀
结 合 力: 400MPa(远高于电镀)    内应力: 钢上内应力低于5MPa
盐雾时间: 48~200小时       电阻率: 55~75μΩ▪cm
三、工作参数:
温    度: 85~90℃          最佳温度为: 87℃
     pH    值: 4.4~4.8         最佳pH值为: 4.6
     装 载 量: 0.5~2dm²/L     最佳装载量为: 1.0dm²/L
     沉积速度:10~15um/dm²/h    温度越高沉积速度越快
使用寿命: AST-H005型配置的镀液可循环使用8-10个周期。

四、设备要求:
镀 槽:  建议使用PP镀槽或采用阳极保护的不锈钢镀槽。
过 滤:  连续过滤可选用孔径为5~10um的过滤器;间歇式过
滤可选用孔径为3um的过滤器。
搅 拌:  建议使用机械搅拌的方式进行搅拌,也可采用干净无油的压缩空气进行搅拌。(过度搅拌会影响上镀效果)
加 热:  建议使用表面涂有聚四氟乙烯材料的加热器或使用经过钝化处理的不锈钢加热器。(加热时需要对镀液进行适当的搅拌,避免镀液局部受热,影响镀液性能)


五、AST-H005型开缸镀液的配方:(中磷)

   成分

含量

单位

硫   酸   镍

20

g/L

醋   酸  钠

15

g/L

乳        酸

4.5

 ml/L

添   加   剂

10

 ml/L

次  磷 酸  钠

25

g/L

六、AST-H005型开缸镀液的配制:
①准备:用蒸馏水或去离子水清洗镀槽(不锈钢的镀槽须经过钝化处理)、配料桶(2个)、搅拌器(PE管1根)、5L烧杯(1个),橡胶手套,口罩等。
②烧水:在镀槽中加入70%体积的蒸馏水或去离子水并将水烧开,使用5L烧杯从镀槽中盛出1/3的蒸馏水或去离子水倒入配料桶中,用于配料。(此配料桶只用于盛烧开的蒸馏水或去离子水)
③计算所需原料的量:根据AST-H005开缸配方和开缸体积计算所需原料的数值,并精准称取。
④配制主盐:将称量好的硫酸镍原料倒入配料桶中,使用5L烧杯从镀槽中盛出烧开的蒸馏水或去离子水(适量,溶解即可)倒入桶中,进行搅拌使其溶解。将溶解后的硫酸镍溶液通过300目的滤网过滤到镀槽中。
⑤配制稳定剂、添加剂混合液 还原剂:在前面配制主盐的配料桶(无需清洗)中依次加入称量好的醋酸钠原料(使用5L烧杯从配料桶中盛出烧开的蒸馏水或去离子水进行搅拌使其溶解),乳酸及添加剂进行搅拌,次磷酸钠原料(使用5L烧杯从配料桶中盛出烧开的蒸馏水或去离子水进行搅拌使其溶解),最后,将配料桶用蒸馏水或去离子水通过300目的滤网过滤到镀槽中。
⑥调节pH值:选用精密pH值试纸或pH值测试仪测量镀液的pH值,将pH值控制在4.4~4.8。(调高pH值可采用50%的氨水或10%的氢氧化钠;调低pH值可采用10%的硫酸。若采购的是浓氨水、氢氧化钠、浓硫酸则需要用蒸馏水或去离子水稀释到相应的浓度,边搅拌边加入镀槽并时刻注意镀液pH的值变化)。   
⑦定容:向镀槽中加入蒸馏水或去离子水将镀槽中的镀液体积补加到作业时所设定的工作体积。
⑧设定工作条件:将镀液温度升高到82℃,检测pH值是否为4.4~4.8。达到条件后,镀液可直接使用(注意pH值和温度变化)。

七、镀液补加:
用0.05mol/L的EDTA溶液滴定,先取100毫升去离子水,加入15ml氨水,然后加入10ml镀液,紫脲酸氨指示剂0.02克。补加量硫酸镍(克)=(20g/L—1.314乘以EDTA滴定数)再乘以开缸体积L,等于的数值就是硫酸镍要补加的数值(单位克)
补加次亚磷酸钠的数值是,用得出的硫酸镍乘以1.25得出的就是次亚磷酸钠该补加的数值。(单位克)
补加醋酸钠的数值是用得出的硫酸镍乘以0.75得出的醋酸钠就是醋酸钠的补加数值。( 单位克)
补加乳酸的数值是硫酸镍乘以0.25(单位毫升)
补加添加剂的数值是硫酸镍乘以0.5。(单位毫升)
工艺流程;除油(70度<如除不净镀出的工件表面会有白斑>)--水洗--水洗--酸洗大约10-50秒(10%盐酸)--水洗--水洗--纯净水洗--化学镀--纯净水洗--脱水(也可用90度的纯净水泡一分钟)--烘干

高磷浓缩液配方


成分

A剂

B剂

C剂

硫 酸 镍

450 g/L

 

 

柠 檬 酸 钠

25 g/L

90 g/L

 

苹 果 酸

 

36 g/L

 

乳 酸

20 ml/L

72 ml/L

 

氢 氧 化 钠

 

35 g/L

40 g/L

丁 二 酸

 

36 g/L

 10g/L

醋 酸 钠

 

60 g/L

 100g/L

次 磷 酸 钠

 

200 g/L

 500 g/L

添 加 剂

150 ml/L

 

50 ml/L

配缸(1升):A60ml +B150ml
补加:A剂:C     1 1补加

AST-H005型补加浓缩液的配置:
①准备: 用蒸馏水或去离子水清洗可以烧水的槽子、配料桶(2个)、搅拌器(PE管1根)、5L烧杯(1个)、贴有A、C剂标识且有容量刻度的桶(各1个),橡胶手套,口罩等。
②烧水: 在槽子中加入50%体积的蒸馏水或去离子水并将水烧开。
③计算所需原料的量: 根据AST-H005A、C剂浓缩液配方计算所需 原料的数值,并精准称取(氢氧化钠属强碱,使用需注意)。
A配置:  1、将称量好的柠檬酸钠原料倒入空的配料桶中,使用5L烧杯从槽子中盛出烧开的蒸馏水或去离子水(适量, 溶解即可)倒入桶中,进行搅拌使其溶解。
2、将称量好的硫酸镍原料倒入柠檬酸钠溶液中,使用5L烧杯从槽子中盛出烧开的蒸馏水或去离子水(适量,溶解即可)倒入桶中,进行搅拌使其溶解。
3、将称量好的AST-H005型添加剂和乳酸倒入柠檬酸钠和硫酸镍混合液中并不断搅拌。
4、将搅拌好的药液通过300目的滤网过滤到带有A标识的刻度桶中,用蒸馏水或去离子水清洗配料桶并定容到所设定的容积,搅拌后密封备用。
C配置:  1、将称量好的氢氧化钠原料倒入配料桶中,使用5L烧杯盛取常温下的蒸馏水或去离子水(适量,溶解即可) 倒入桶中,进行搅拌使其溶解(缓慢加入,不可以使
用开水,防止烫伤)。
2、将称量好的丁二酸原料倒入氢氧化钠溶液中,使用5L烧杯盛取常温下的蒸馏水或去离子水(适量,溶解即可)倒入桶中,进行搅拌使其溶解。
3、将称量好的醋酸钠原料倒入氢氧化钠和丁二酸混合液中,使用5L烧杯从槽子中盛出烧开的蒸馏水或去离子水(适量,溶解即可)倒入桶中,进行搅拌使 其溶解。
4、将称量好的次磷酸钠原料倒入氢氧化钠和丁二酸以及醋酸钠混合液中,使用5L烧杯从槽子中盛出烧开的蒸馏水或去离子水(适量,溶解即可)倒入桶中,进行搅拌使其溶解。
5、将称量好的AST-H005型添加剂倒入氢氧化钠、丁二酸、醋酸钠及次亚磷酸钠混合液中并不断搅拌。
6、将搅拌好的药液通过300目的滤网过滤到带有C剂  标识的刻度桶中,用蒸馏水或去离子水清洗配料桶并定容到所设定的容积,搅拌后密封备用。

九、镀液补加:
补加量计算(L):
 1.补加比例     浓缩液 A:浓缩液 C=1:1 (体积比)
2.补加方法
⑴. 硫酸镍浓度的测定
①.分析纯试剂
a.浓氨水
b.紫脲酸铵指示剂(紫脲酸铵:氯化钠=1:100,要研磨均匀)
c. EDTA 溶液(乙二胺四乙酸二钠),0.05mol=20g/L
②.分析方法
用移液管吸取冷却后的镀液 10mL 于 250mL 的三角瓶中,加入 100mL 去离子水,15mL 浓氨水,再加入约 0.2g 的紫脲酸铵指示剂摇均(此时溶液的颜色应变成浅棕色或浅褐色),最后用 0.05mol 的 EDTA 溶液滴定至紫色为终点。
NiSO4·6H2O=1.314 ×V
V=耗用 EDTA 溶液毫升数
再用每升硫酸镍的开缸数(27g/L)减去上述测定的硫酸镍的克数即为需补充数(g/L),再乘以镀液的总升数即为总补充数。
⑵.补加案例:某厂 1000L 的槽液在施镀 30 分钟后通过上述方法测定 V=14ml,
则硫酸镍的总补充数=1000L×﹤27g/L-(1.314×14)﹥=8604g,需补充浓缩液 A,C 各 8604g÷450g/L≈19.12L。
注:a.补加时先加 A 液,再加 C 液,然后用 1:4 的稀氨水调 PH 值至 4.4-4.6;
b.请将计量好的 A,C 液分别用去离子水稀释后补加;
c.请通过过滤机补加,补加速度不可过快;
十、工艺流程:
除油10分钟以上(6%碱性除油粉,温度70℃以上,使用超声波除油效果更好)→ 水洗 → 水洗 → 酸洗45~60秒(30%盐酸,去除氧化层)→ 水洗 → 水洗 → 化学镀 → 水洗 → 水洗 → 脱水(4%脱水剂)→ 水洗 → 水洗 → 90℃纯水浸泡20~30秒 → 烘干。

AST-H005型镀液的维护与控制:
1、金属镍及还原剂的浓度:
    通过镀液周期性分析,发现金属镍的浓度必须保持在4.46~5.8g/L的范围内。正常情况下,还原剂的浓度不需要分析,只需按A剂:C剂=1:1的比例添加就可以维持正常生产。按照标准方式进行操作时,金属镍的补充量不可超过10%,另外,在补加AC时,应当适度的进行搅拌,以确保镀液的均匀性。补加较大量的AC时,可在镀液停镀时加入。若发生镀液流失,可按比例补充AC
2、pH值:
   正常pH值范围是4.4~4.8。新配的镀液可采用较低的pH值,比如4.6。随着镀液老化,pH值可逐步调高,这样有利于获得较为均匀的沉积速度和磷含量。pH值的测定可选用精密pH值试纸或pH值测试仪进行测定。pH值需要随时检测。(调高pH值可以用50%的氨水或10%氢氧化钠溶液;调低pH值可以用10%的硫酸)在调节pH值时,应当适度的进行搅拌,以避免局部pH值过高或过低。当镀液负载较低时,建议使用较高的pH值。
3、温度:
    AST-H005型镀液的温度适用范围是82~90℃,为了获得较为均匀的沉积速度,建议将新配的镀液的温度设定为82℃。随着镀液的老化和使用周期的延长,可以将镀液使用温度逐步上升到90℃~92℃。
4、镀液的过滤:
最好采用连续过滤法。连续过滤可选用孔径为5~10um的耐高温(95℃),耐强酸的塑料或衬塑型过滤器。过滤器至少每个星期要用50%的硝酸溶液清洗一次,随后用稀释的氨水或氢氧化钠溶液进行中和清洗。间歇过滤可选用孔径为3um的过滤器进行过滤。
5AST-H005型水洗废液的处理:
AST-H005型水洗废液中含有少量的金属镍及有机酸,在排放前需将金属镍沉出,使其浓度降至5ppm以下,并将pH值调整到 6~9 方可排入到工业废水中去。
6AST-H005型镀液中镍含量的分析方法:
①准备: 用蒸馏水或去离子水清洗250ml三角瓶(1个)、10 ml/L
移液管(1根)、50 ml/L量筒(1个)、25ml碱式滴定管
(1根),0.05mol/L的EDTA溶液(1L)。
②滴定: 1、取100ml蒸馏水或去离子水(常温)加入三角瓶中。
        2、用移液管取5ml的镀液加入三角瓶中,摇匀。
        3、用量筒量取15ml氨水加入三角瓶中,摇匀。
        4、加入紫脲酸氨指示剂0.02g,摇匀后溶液变为橙黄色。
        5、25ml滴定管中加满0.05mol/L的EDTA溶液,开始滴定。
        6、滴定过程中需要不断摇晃三角瓶,当溶液由橙黄色变为
红紫色时停止滴定,记下滴定管上面的数值即为滴定值。
        7、计算镍的含量: (g/L) = EDTA的滴定数值×0.587

7AST-H005型镀液中原料要求:
上述所用原料必须是符合国家食品,药品监督管理标准或采用 


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